litceysel.ru
добавить свой файл
1 2 3 4


РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК

СИБИРСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ


Приоритетное направление II.7.

Физическое материаловедение: новые материалы и структуры, в том числе фуллерены, нанотрубки, графены, другие наноматериалы, а также метаматериалы


АННОТАЦИОННЫЙ ОТЧЕТ ЗА 2010 ГОД


по Программе II.7.4.

«Наноструктурные слои и покрытия: оборудование, процессы, применение»


Институты-исполнители:

Институт сильноточной электроники СО РАН

Отдел физических проблем БНЦ СО РАН


Координатор программы:

д.т.н. ____________ Н.Н. Коваль

Ученый секретарь программы:

д.ф.-м.н. ____________ Ю.Ф.Иванов


2010

Проект II.7.4.1. Научные основы разработки электронно-ионно-плазменного оборудования для создания наноструктурных слоев и покрытий (Институт сильноточной электроники СО РАН).

Научный руководитель проекта – д.т.н. Н.Н. Коваль


Разработка и создание экспериментального стенда для исследований электродуговых генераторов с током до 200 А в непрерывном режиме с зондовой диагностикой основных параметров

Для реализации данной идеи был собран экспериментальный стенд. Для комплектации стенда был специально разработан и изготовлен оригинальный плазмогенератор на основе самостоятельного дугового разряда низкого давления с холодным полым катодом. Плазмогенератор обеспечивал ток дуги до 200 А в непрерывном режиме при рабочем давлении  0,1 Па. Плазма, генерируемая плазмогенератором в рабочей камере стенд, подвергалась исследованиям с помощью зондовых измерений ее основных параметров.

Было разработано и изготовлено устройство для регистрации мгновенных значений потенциала и тока зонда.

Таким образом на описанном экспериментальном стенде была проведена зондовая диагностика плазмы разряда, полученного с помощью дугового источника с интегрально холодным полым катодом при токе разряда 200 А и напряжении его горения 28 В. Измерения проводились в центре камеры, опорным электродом являлся анод разряда. При этом были получены следующие параметры плазмы: плавающий потенциал Uпл = -8,8 В; потенциал плазмы Uп  0 В; температура электронов Te  1,4 эВ; концентрация плазмы nе  81010 см-3. Генерируемая разрядом плазма использовалась для очистки и активации поверхности, а также при плазменно-ассистированном напылении наноструктурированных сверхтвердых (>40ГПа) функциональных покрытий на поверхности материалов и изделий.


Модернизация схемы электропитания и управления плазменным источником электронов с сетчатой стабилизацией эмиссионной границы с целью увеличения длительности импульса тока пучка до 250 мкс и амплитуды тока до 250 А.

В 2010 г. была проведена модернизация блоков электропитания и управления электронного источника с целью увеличения длительности и амплитуды импульсов тока пучка. Были внесены необходимые изменения как в электрические схемы блоков питания, так и в программное обеспечение (изменена программа микроконтроллера блоков питания и изменена управляющая программа для персонального компьютера). Кроме увеличения максимальной длительности импульсов до 250 мкс, амплитуды импульсов тока разряда до 250 А (что необходимо для увеличения тока пучка) были расширены диапазоны их измерения и уменьшен шаг программной регулировки всех основных параметров.

Был проведен запуск и проведены испытания модернизированных блоков питания электронного источника. При испытаниях была подтверждена работоспособность высоковольтных разделительных трансформаторов при работе с увеличенными значениями длительности и амплитуды тока разряда.

До модернизации максимальная амплитуда тока разряда составляла 100 А при максимальной длительности импульса тока около 200 мкс. Мосле модернизации амплитуда тока разряда может достигать значения 250 А, при длительности импульса тока разряда до 250 мкс (на полувысоте).

Модернизированный электронно-пучковый энергокомплекс использовался в экспериментах по наноструктуризации поверхности материалов и изделий за счет сверхбыстрого нагрева поверхности вплоть до расплава и затеи сверхбыстрого охлаждения ее за счет теплопроводности материала.

Разработка и исследование режимов работы и параметров плазмы протяженной (0.6 м) сильноточной импульсной магнетронной распылительной системы.

При помощи перемещаемого зонда с охранным кольцом, было измерено распределение концентрации плазмы импульсного сильноточного магнетронного разряда вдоль поверхности мишени протяженной магнетронной распылительной системы (МРС) длиной 600 мм. Частота следования импульсов напряжения составляла 25 Гц. Были получены распределения концентрации плазмы для пиковых токах разряда 400 и 800 А . Показано, что начиная с расстояния 10 см от края мишени, распределение концентрации плазмы достаточно однородно. Влияние зоны поворота особенно заметно при расстоянии 8 см от поверхности мишени. Увеличение рабочего давления с 0,15 до 0,55 Па не приводило к заметному изменению концентрации плазмы и характера ее распределения по оси системы. Распределение концентрации плазмы на разных расстояниях от мишени приведено на рис.2.1. Концентрация плазмы при пиковом токе разряда 800 А превышала значения ~1013 см-3 на расстоянии 8 см от поверхности мишени. На расстоянии 18 см от мишени максимальная концентрация плазмы составляла 4*1012 см-3 .


Установка вблизи поверхности мишени рамки с дополнительными магнитами приводила к тому, что концентрация плазмы на расстоянии 8 см от поверхности мишени увеличивалась примерно в 3 раза.

Измерения распределения концентрации плазмы в поперечном направлении показали, что максимальная концентрация плазмы достигается в центральной области мишени. В областях, соответствующим краям мишени, значения концентрации уменьшаются примерно на 25%.

Исследования сильноточного импульсного планарного магнетрона в режиме самораспыления с мишенью из бора.

Известно, что бор, будучи полупроводником, при комнатной температуре имеет низкую проводимость, которой недостаточно для реализации сильноточной импульсной формы разряда. Поэтому требуется предварительный нагрев мишени до температуры порядка 400-500 °С, после которого проводимость бора резко возрастает и такая форма горения разряда становится возможной. Особенностью планарного магнетрона, по сравнению с известными аналогами, является то, что мишень имеет тепловую изоляцию от держателя мишени, внутри которого находятся постоянные магниты, для которых необходимо водяное охлаждение в процессе работы.

Режим самораспыления в магнетронном разряде, при котором доля ионов материала мишени превышает долю ионов рабочего газа, был обнаружен сравнительно недавно (приблизительно 10 лет назад) и до конца не исследован. Такой режим характерен лишь для некоторых материалов мишени, имеющих коэффициент ионного распыления выше единицы, например, медь и серебро. Необходимым условием такого режима является достаточно высокий ток разряда, который может быть реализован лишь в импульсной форме горения из-за высокой мощности. До начала данных исследований режим самораспыления в магнетронном разряде с мишенью из бора не был реализован.

Анализ масс-зарядового состава плазмы разряда, и, соответственно, извлекаемого из нее ионного пучка проводился с помощью время-пролетной методики. Установка имеет цилиндрическую отклоняющую систему из нескольких зазоров, на которую подается короткий (100 нс) импульс отклоняющего напряжения. Ионы с различным соотношением массы к заряду, ускоренные одним и тем же напряжением, достигают цилиндра Фарадея в разное время, а по задержке пиков тока цилиндра Фарадея относительно отклоняющего импульса можно количественно определить масс-зарядовый состав ионного пучка.


Как следует из осциллограммы тока цилиндра Фарадея для реализованного в экспериментах магнетронного разряда с мишенью из бора в режиме самораспыления, суммарная доля положительно заряженных ионов изотопов бора с массой 10 и 11 а.е.м. превышает 95%, а доля ионов рабочего газа (аргона) составляет менее 5 %.

Полученные результаты представляют интерес для создания высокоэффективных имплантеров бора, которые могут использоваться как в полупроводниковой промышленности, так и для упрочнения поверхности материалов и изделий.

Исследование и разработка системы электропитания для сильноточного магнетрона со средней мощностью 3 кВт и импульсной мощностью до 1 МВт.

Разработан, собран и испытан источник электропитания для сильноточной магнетронной распылительной системы. Источник питания построен на основе LC контура с периодом собственных колебаний 160 мкс, поэтому импульсы тока имеют форму, близкую с половине периода синусоидальных колебаний. Амплитуда тока импульса определяется напряжением зарядки накопительной емкости и изменяется от 0 до 1000 А при изменении зарядного напряжения от 300 В до 1500 В. В качестве коммутатора используется быстродействующий тиристор. Источник питания оснащен микропроцессорной системой управления. На рис. 2.6 приведен внешний вид источника питания (а) и примеры осциллограмм тока и напряжения (б) при различных напряжениях зарядки накопительной емкости. До момента включения коммутатора напряжение на разрядном промежутке составляет около 300 В, что соответствует напряжению горения вспомогательного разряда. При включении коммутатора напряжение на магнетроне увеличивается до напряжения зарядки накопительной емкости, но в течение 1 - 2 мкс уменьшается за счет падения на индуктивности разрядного контура. Пульсации на осциллограммах напряжения в течение импульса свидетельствуют о наличии нестационарных процессов, протекающих в разряде при больших амплитудах тока.

Таким образом, в результате выполнения планов НИР в 2010 г. разработаны и созданы новая протяженная сильноточная импульсная магнетронная распылительная система и блоки ее электропитания и управления. Проведены исследования параметров генерируемой этой системой низкотемпературной плазмы и показано, что МРС является эффективным устройством для модификации поверхности материалов и изделий с целью улучшения их физико-химических, механических и эксплуатационных свойств.


Разработка лабораторного оборудования и физико-технологических основ формирования наноструктурных поверхностных сплавов с применением импульсных сильноточных источников плазмы и электронных пучков.

Формирование поверхностного сплава осуществлялось с помощью сконструированного интегрированного устройства или установки, включающей напылительную систему (импульсный дуговой испаритель) и источник низкоэнергетических сильноточных электронных пучков (НСЭП) микросекундной длительности типа “РИТМ” с энергией электронов 20-30 кэВ и длительностью импульса 2-3 мкс. Для уменьшения доли капельной фракции в плазме дугового разряда, а, следовательно, и на поверхности обрабатываемой подложки, применялся вакуумный дуговой испаритель, работающий в режиме «капельного испарения», обусловленного инициированием капельных пятен в разрядной ячейке. Для инициирования капельных пятен в ячейке зажигался вакуумный разряд пеннинговского типа. Проведенная оптимизация параметров импульсного дугового испарителя и НСЭП подразумевала выбор оптимальных рабочих давлений в вакуумной камере, скорости напыления и толщины напыляемой пленки, количества импульсов облучения и зарядного напряжения. Что касается последнего параметра, то он зависит от типа формируемого поверхностного сплава.

Толщина формируемого поверхностного сплава может составлять от ~0.1 до ~10 микрон и определяется количеством итераций напыления пленки и ее последующего вплавления.


    Таким образом, в результате выполнения планов НИР в 2010 году разработана и создана установка для реализации комплексной обработки поверхности материалов и изделий, включающая импульсный вакуумный дуговой испаритель и источник низкоэнергетического сильноточного электронного пучка.

    Созданная установка будет использована для создания перспективных поверхностных сплавов с заранее прогнозируемыми функциональными свойствами.

Получение однородной диффузной плазмы в тяжелых газах (SF6, CCl4 и др.).


    Основное внимание на первом этапе было уделено исследованиям характеристик разряда в азоте и гелии. Удельная мощность возбуждения в широком диапазоне условий превышает в импульсе 100 МВт/см3. При этом из разрядной плазмы генерируются пучки убегающих электронов с длительностью импульса на полувысоте ~100 пс и рентгеновские кванты. В оптимальных условиях по давлению газа плотность тока пучка убегающих электронов при длительности импульса на полувысоте ~100 пс превышает 100 А/см2.

    Экспериментально показано, что диффузный разряд формируется при повышенных давлениях различных газов. В частности диффузный разряд был получен в SF6 до давления 2 атм, в криптоне, ксеноне и смеси азота с добавками CH4 до давления 1 атм, в азоте до 5 атм, в гелии до 15 атм. При удельной мощности энерговклада ~100 МВт/см3 изучены амплитудно-временные, спектральные и энергетические характеристики диффузного разряда в азоте при повышенном давлении. Измерена концентрация электронов в гелии и сделаны оценки температуры электронов в азоте.

    Полученные результаты и созданная аппаратура являются основой для проведения работ по воздействию электронных пучков субнаносекундной длительности на поверхность материалов и изделий с целью модификации свойств.

    В 2011 году будут начаты эксперименты по модификации поверхностей различных материалов для создания наноструктур. В частности будет проведены модификация пленок кадмий-ртуть-теллур с целью изменения их свойств. В наиболее перспективных условиях будут проведены эксперименты по измерению параметров плазмы диффузного разряда, а также излучения различных спектральных диапазонов из плазмы диффузных разрядов, формируемых за счет генерации убегающих электронов.


Проект II.7.4.2. Исследование закономерностей и механизмов электронно-ионно-плазменного формирования наноструктурных слоев и покрытий (Институт сильноточной электроники СО РАН).


Научный руководитель проекта – д.ф-м. н. Ю. Ф. Иванов


Закономерности влияния и оптимизация параметров предварительной электронно-пучковой обработки поверхности подложки на адгезионные свойства нанофазных покрытий, получаемых электродуговым методом

Выполнены исследования и показано, что предварительная электронно-пучковая обработка поверхности твердого сплава в оптимальном режиме обеспечила кратное (до ~3 раз) увеличение износостойкости системы покрытие (TiCuN в нанокристаллическом состоянии) / подложка (твердый сплав ВК8). Выявлено изменение характер разрушения покрытия. На необработанных электронным пучком образцах наблюдаются сколы участков покрытия (адгезионное разрушение), на обработанных – поперечные трещины в покрытии локализованы только вдоль границы трека (когезионное разрушение), оставляемого испытательным контртелом. Предположено, что повышение адгезионных свойств (износостойкости) системы твердый сплав/нанокристаллическое покрытие обусловлено, во-первых, формированием на границе сопряжения подложки с покрытием структуры, обедненной кобальтом (до ~5 вес. % после обработки электронным пучком), во-вторых, нанокристаллическим (10-20 нм) состоянием покрытия и, в-третьих, минимизацией напряжений на границе раздела покрытие/подложка, связанной со сближением значений модуля Юнга поверхностного слоя подложки, обусловленным обработкой ее высокоинтенсивным электронным пучком и покрытия.

Закономерности эволюции структуры углеродистой стали, подвергнутой электровзрывному легированию и последующей электронно-пучковой обработке

Осуществлена комбинированная обработка поверхности конструкционной стали Ст45, заключающаяся в электровзрывном жидкофазном легировании алюминием или медью и последующей обработке высокоинтенсивным электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия. Установлено, что при оптимальном режиме работы электронного источника поверхность легирования выглаживается до зеркального блеска; в поверхностном слое формируется структура ячеистой (250-500 нм) кристаллизации. Выявлено кратное (в 5-6 раз) увеличение микротвердости поверхностного слоя стали толщиной 10-40 мкм, подвергнутой комбинированной обработке. Выполнен анализ структуры и фазового состава поверхностного слоя стали Ст45; показано, что увеличение прочности поверхностного слоя носит многокомпонентный многофакторный характер и обусловлено, во-первых, снижением среднего размера зерен до субмикронного размера (300…500 нм); во-вторых, формированием наноразмерной мартенситной структуры (поперечные размеры кристаллов изменяется в пределах 50…80 нм); в-третьих, выделением наноразмерных частиц вторых фаз по границам (прослойки меди толщиной 30…60 нм или прослойки алюминида железа Al5Fe2 толщиной ~40 нм) и в объеме (частицы меди и окиси меди размерами от 15 до 100 нм или алюминида железа размерами до 50 нм) зерен, в-четвертых, увеличением на порядок (по отношению к исходному состоянию материала) скалярной плотности дислокаций и, в-пятых, формированием твердого раствора алюминия или меди и углерода в -железе.



Исследование закономерностей формирования и свойств твердых (Hv > 20 ГПа) нанокристаллических углеродных покрытий с высоким содержанием фуллерита, получаемых методом сильноточного импульсного магнетронного распыления

Методом сильноточного (до 100 А) импульсного (до 2 кГц) магнетронного распыления графита в условиях импульсной высоковольтной (до 5 кэВ) ионной бомбардировки подложки получены твердые углеродные однородные по структуре покрытия, содержащие до 50% нанокристаллического фуллерита. Выявлены корреляции между твердостью и уровнем внутренних напряжений; количеством фуллерита в покрытии, степенью его упорядоченности и деформированности. Показано, что объемная доля (50%), размер областей когерентного рассеяния (50 нм), степень их преимущественной ориентации (более 80%) и относительная деформация решетки (около 1%) фуллерита достигают максимума для наиболее твердых образцов. Высказаны предположения, что причиной образования фуллеренов и их прекурсоров является высокая импульсная и средняя плотность мощности распыления графитового катода, а также быстрый вывод их из области плотной плазмы на подложку (чему способствует импульсный характер горения разряда); причиной образования твердого фуллерита в покрытии – упорядочение фуллеренов вследствие создания на подложке благоприятных условий благодаря импульсной высокоэнергетической ионной бомбардировке.

Разработка метода формирования в плазме импульсного среднечастотного (50 кГц) магнетронного разряда и исследование свойств многослойных твердотельных электрохромных покрытий на стеклах и полимерных пленках

Разработан метод среднечастотного (50 кГц) импульсного реактивного магнетронного осаждения многослойного твердотельного полифункционального покрытия, обладающего низкоэмиссионными, солнцезащитными и электрохромными свойствами. Покрытие характеризуется способностью к обратимым и устойчивым изменениям оптических свойств под воздействием прилагаемого напряжения и представляет собой структуру из пяти слоев (Ta2O5, WO3, NiO, ZnO:Ga), нанесенных на стекло в определенной последовательности.


Исследованы свойства и определены оптимальные режимы нанесения всех слоев покрытия (прозрачный проводящий слой на основе оксида цинка, легированного галлием (1); слой твердотельного электролита на основе гидратированного оксида тантала (2), электрохромные слои на основе пленок триоксида вольфрама (3) и гидратированного оксида никеля (4)). Проведены измерения глубины окрашивания, скоростей окрашивания и обесцвечивания серии образцов электрохромных покрытий, отличающихся толщиной твердотельного электролита Ta2O5:H2O, толщины пленок оксида вольфрама и оксида никеля для всех образцов составляли порядка 200 нм. Показано, что лучшими характеристиками, а именно большей глубиной окрашивания и меньшим временем окрашивания и обесцвечивания обладал образец с толщиной электролита 600 нм.



следующая страница >>